【关键词】水汽品质燃煤发电机组
随着经济的发展，我国每年有大量的高参数大容量火电机组投入运行，对水汽品质的要求也随着参数的提高而提高。先进的水处理技术如超滤、反渗透、电除盐、凝结水精处理、给水加氧处理以及炉内平衡磷酸盐处理等新技术得到广泛的应用，用于水汽分析的仪器不断更新，原子吸收仪、离子色谱仪已成为监督水汽品质的有效手段，在线化学仪表，pH、Na、SiO2、O2和电导率表大量投入，加上新的管理机制，就要求水汽分析的结果能准确及时地反映水汽中杂质的浓度及其变化情况。
1水汽品质监督面上存在的的问题
凝结水溶解氧有不少电厂长期不合格；化学仪表的配备率大多数达到了100%，但投入率达不到100%，化学在线仪表主要有pH、Na、SiO2、O2和电导率表，都是电厂重要的监测项目，一些电厂的部分在线分析仪表长期得不到投运；在线化学仪表的维护工作做得较差，不能按规定对仪表进行检定和维护保养，有些电厂没有制取合格的高纯水的能力；一些电厂水汽品质出现异常时未按“化学监督导则”规定进行分级处理。使燃煤发电机组容易发生氧腐蚀、沉积物下腐蚀、水蒸汽腐蚀、应力腐蚀、亚硝酸盐腐蚀。
2水汽分析方法的发展特点
测试方法可以满足当前火电机组的要求时以安全可靠为第一，不会经常修订在用的方法；在研究开发方面，不少是把成熟可靠、又适合我国电力工业的测试方法吸收进来，如分光光度法、原子吸收法、离子色谱法以及在线分析方法。行业内，专家们继往开来，为满足电厂的需要进行足有成效的研发，如银锌内电解法测溶解氧、重铬酸钾快速法测COD、小硅表、用于痕量钠测定的二阶微分火焰光谱法、纯水pH、纯水电导率的测定、浊度的测定和低硬度指示剂等等，对列入修订的标准方法也仔细地进行了试验研究研发了火电厂使用的国家二级标准物质，目前有证的有8种，分别是铜、铁、二氧化硅、磷酸根、EDTA、钠、氯和硫酸；还有一些不在标准之列的测试方法和技术，专家们针对水汽品质的特点进行研究，如电感耦合等离子发射光谱法（ICP）、流动注射技术、氯离子的测定、等等，有的在部分电厂中试用。
3水汽质量劣化处理的原则与方法
3.1水汽质量劣化处理的原则
（1）化学人员发现水汽质量不良时，必须首先向班长汇报并迅速进行检查。
①检查汽水取样、分析仪器、表计、化学药品有无问题及分析方法是否正确；水样是否有代表性。
②抽查分析各有关部分的水汽质量情况，了解有关设备运行方式变化有无异常。
（2）确证水汽质量劣化，判断无误时，应立即向班长和值长汇报并与有关分场的运行人员联系共同分析原因，提出处理意见。使水、汽质量迅速恢复正常，如果水汽质量严重恶化，化学班长应立即向分场主任汇报，分场领导应立即到现场给予必要的指导。
（3）值长得到水汽质量不良的报告后，应立即组织处理，防止造成严重后果，当水汽质量严重劣化虽经多方处理仍不改善，可能导致设备损坏或威胁安全运行时，是否需要使汽机或锅炉设备降低出力或停机、停炉，由组长作出决定。
（4）由于水源突然变化，严重影响给水质量，经多方处理不能改善，并影响蒸汽或炉水品质超标时应降低锅炉出力或停炉。
（5）水汽质量劣化后，化学运行班长、值班员应将水汽质量劣化的化验结果，原因分析，处理经过和处理结果做详细记录。
3.2水汽质量劣化处理方法
3.2.1做好水汽分析人员的培训工作
分析化学是化学中一门相对独立的学课，是一门试验科学。从事水汽品质监测的人员不仅要有坚实的理论基础，明白每一项分析方法的原理和每一步操作的道理，了解测试全过程中易引起误差或造成污染的每一个操作环节，而且有规范熟练的操作技能。现代分析仪器配合有电脑，操作更加快速、简便、准确，但是从取样到样品的处理如果操作不好，得到的结果可靠性就差，即便是不需要人介入的在线仪表，总还是有标定、校准和维护的工作，如果没有扎实的基本功，情况就更糟了。因此对每一位从事水汽品质监测的人员以及在工作中涉及到分析操作的人员，除了进行理论方面的培训，还应练好操作基本功。
3.2.2用好水汽品质监测的标准方法
此次水汽试验方法的修订与以往几次修订有一个不同点是编写的格式上完全符合行业标准编写的要求，纠正了前版本编写格式上不统一，造成一些地方交代不清楚，给使用者造成困惑的缺点。例如，标准正文中的第一章就是范围，明确了该方法所规定的内容以及该方法的适用范围，而修订前的方法中就没有明确的“范围”这一章节。另外，用好标准是个重要问题。例如二氧化硅的测定，标准中提供了几种测定方法，由于硅在水中存在形态复杂，按分散程度分为溶解状的、胶体状态和悬浮颗粒状的，从能否直接与钼酸铵反应显色进行测定，可分为活性硅和非活性硅，非活性硅会在锅炉运行的条件下逐渐转化成活性硅。要准确应用标准方法，做好查定水汽系统中二氧化硅的来龙去脉，理清什么水样应过滤后测定，什么水样则不应过滤。
3.2.3积极使用有证标准物质
随着发展，分析化学家意识到，除了要求分析结果具有足够的准确度和精密度之外，还应满足不同时间和不同空间的测量结果的可比性，应将不同时间和空间的测量纳入准确一致的测量系统，因此除了研发更灵敏更精密的分析仪器外，还应有统一量值的标准物质。水汽分析的标准方法中绝大多数方法是建立在与准确知道被测成分浓度的标准溶液相比较或者说与标准溶液发生定量化学反应的基础上的。在测定过程中，如果配制的标准滴定溶液或用于制作工作曲线的标准溶液的浓度不准确，那么所有测定结果都可能是无效的，对于不同时间配制的标准溶液的浓度会缺乏一致性，导致测定结果缺乏可比性。
试验检测机构应该在编制完化学药品管理程序后，组织全体试验检测人员培训学习化学药品的管理程序，尤其是要注意危险化学药品的管理。试验检测人员应熟练掌握化学药品的危险性、急救措施、泄露处置。保证环境不受污染。同时保证自身安全。编制化学药品管理程序应包括化学药品的英文名称，中文别名，物理化学性质，用途，酸碱性，危险性，储运注意事项，防护措施，急救措施，泄露处置，灭火方法。其中危险性应该包括健康危害、环境危害、慢性影响、燃爆危险；防护措施包括工程控制、呼吸系统防护、眼睛防护、身体防护、手防护及其他防护；灭火方法包括灭火时所用方法及器材。试验检测机构应该备齐急救措施中所需的药品等。同时组织全体人员进行应急演练。
二、化验室危险化学药品的管理
1.加大检查力度
要加强对药品的检查，保障试验检测全体人员的安全。要对毒性较强的药品严格管理，毒性强的药品对人和环境也会造成伤害，为了减少毒性药品对人造成的伤害，管理部门就要不定期的对毒性化学药品进行分类保管，对过期的药品选择处置、环境的污染性能及时反应出安全的隐患，要对药品采取相关的对策，对试验人员要加强提高他们的管理制度，提高他们的自觉性。试验室应该在每年最少定一份安全总结报告，对药品的研究的好坏做出相应的探索，要对剧毒药品，散发出的气味进行检查，保障对人、对环境不造成伤害，发现问题及时解决。
2.建立剧毒化学药品跟踪制度
在购买剧毒药品时，要按照正规的相关程序进行购买，对药品的质量要进行严格的查看，将购买的凭证一一严格检查，入库时,要账、物相符,把好入库验收、在库储存、出库复核关。购入、领出剧毒化学药品时,应精确定量。试验室应规定年初年末，要将已购买的剧毒化学药品按名称，数量，理化性指标，存放地点和方式，统一上报到试验室的相关部门,全部由计算机操作管理，建立一个完全属于剧毒药品的信息库。试验室应根据药品的化学作用的不同，进行分类保护，在操作试验时，没有用完的剧毒化学药品要及时的放回剧毒化学库，做好交接记录，不能存放在检测室里。另外试验室应设立一个剧毒药品信息登记，里面包含了要做的实验，每组要用多少药品，剩下多少，什么时间归还。对于用了的药品产生的液体，要及时的按相关程序清理，减少对环境的污染，加强对药品的监督。
3.相关部门紧密配合,抓好安全工作
按照生产监督管理局的要求，重新对剧毒化学品库房进行整理，按照化学药品的特性进行分类，分为理化性、稳定性、反应活性等，把容易发生爆炸的药品分类，并放在相对应的库房，并注释是易爆药品。为了防止易爆药品对人的危害，试验室应将电路都换成防爆系列的电路，并应安装防盗窗，安装红外线报警器等相关的防盗系统，并全天24小时看守。试验检测机构建立安全救援小组，将安全救援小组电话进行公示，以方便在紧急情况之下做好相应的对策。
4.建立重点部位的安全防范措施
在试验检测过程中，会产生废酸、废碱、废水等，检测机构应加强处理，如果处理不当，就会直接流入污水管里面，会违反《污水排入城市下水道水质标准》的要求,导致水管道、水、土地遭到污染，因此，检测机构一定要对废酸、废碱、废水等进行回收，倒入酸碱综合池或者沉淀池，分别不定期的进行检测，待到国家规定的范围内，再释放出来。水银等化学药品是不能够和其他化学药品一起包装的，要进行分类。在试验检测机构其重点部位是化验室，应主要对其进行安全防范。
5.熟练掌握试验方法、加强业务知识教育
无污染，无毒，低毒，是绿色化学的核心，要想熟练掌握试验方法、就要加强业务知识教育。试验室应组织学习一些环境保护法，把试验室的相关操作融入到环境中去，使试验员更能体会到化学药品的操作给环境带来的污染，因此熟练掌握试验方法，保证无污染的试验方法进行操作。在试验操作时，试验员要明确试验带来的严重性和危险性，操作所用过的仪器及桌面要及时清理，能用的照样循环利用，不能用的就要进行回收，为了加强业务知识教育，增强对安全方面的意识，能够在危及时刻做出相应的处理，试验室还需购买相关方面的知识的书，以便试验检测人员学习了解。
6.注重试验室工作人员的身心健康和安全
在注重剧毒化学药品安全管理的基础上，也要加强对试验室工作人员的身心健康和安全的重视，试验室每个人每年要进行一次全身健康检查。不要只想着眼前的利益，不顾试验员的安全，要对那些接触剧毒物质的工作人员，进行相关的经济补贴。试验室如果空气不流通，也会造成试验室的工作人员的身体健康得不到保障，因此，要加强配备防化服和相关的安全器材，对试验室的通风设施进行改造。因此，管理剧毒化学药品，就要安排一位有责任心，有职业道德、有素质修养、对工作负责的人来担此重任。
7.有关危险化学药品的回收
目前，一方面，危险药品用过之后会产生一些残留的药品在上面，包括，废液、废渣等，另一方面，化验室的危险药品不能放在外面时间过长，以免造成事故，必须第一时间把它清理回收，试验检测机构应编制相应的程序对其进行处理。处理程序应按照国家相关的法律法规进行编写。处理记录应进行登记。登记名册上应有处理人、处理方法、处理过程、处理监督人，审批人等。
三、结束语
一、目标任务
认真贯彻执行《易制毒化学品管理条例》等有关法律法
规，进一步摸清全办事处易制毒化学品相关单位底数，全面掌握我办事处易制毒化学品的生产、经营、购买、运输、使用情况，努力提升易制毒化学品管理水平，为我办事处易制毒化学品管理工作奠定坚实的基础。
二、组织领导
为进一步加强这次普查活动的组织领导，成立普查活动领导小组各相关单位分管领导为小组成员。领导小组下设办公室（设在综治办），龚春雷任主任。领导小组办公室在各相关单位的配合下，负责这次普查活动的组织、指挥、协调工作，并将普查开展情况及成效及时向办事处党委、行政报告。
三、普查内容
1、摸清所有可能涉及到易制毒化学品的相关单位的
底数，及时发现漏管的单位；
2、查明各相关单位所涉及易制毒化学品的具体品种、数量、主要来源、库存等情况；
3、检查企业自身对易制毒化学品的管理状况。
四、普查方法
活动期间，综治办、仙来警务室在当地党委、行政和相关部门的大力支持和配合下，组织调查人员采取实地察看、调阅有关注册资料、向企业负责人了解生产经营情况等方法，对辖区所有厂矿、企事业单位逐一进行摸排，同时积极争取相关部门的大力支持。完整、准确地填写《易制毒化学品相关单位调查登记表》，该表一式两份，统一装订成册留作台帐备查，一份统一上报到领导小组办公室。
五、工作要求
1、提高认识，周密部署。此次普查登记活动将为办事处下一步易制毒化学品管理工作奠定基础，为制定今后的工作规划提供依据。各地、各单位思想认识上要重视，组织安排上要周密，工作措施上要务求实效，要全面摸清生产、经销、运输、使用易制毒化学品企业和单位的底数，依法开展清理整顿，严防易制毒化学品流入非法渠道。仙来警务室要会同有关部门，对本地可能被利用进行制毒犯罪活动的小型制药厂、化工厂、农药厂、兽药厂、有可疑人员出入的仓库及隐蔽场所进行排查，及时发现和摧毁一批制毒窝点。同时，对品和精神药物经营、使用和管理情况进行一次全面检查。
2、认真学习，明确重点。各地、各单位要认真组织相关人员学习《易制毒化学品管理条例》、《易制毒化学品购销售和运输管理办法》等有关文件，吃透文件精神，明确工作重点和方法步聚，同时深入各相关单位做好宣传发动工作，增强其协调配合的主动性。
关键词气相色谱法；检测；农药残留；前处理
中图分类号O657；S481+.8文献标识码A文章编号1007-5739（2013）17-0167-01
实验室检测蔬菜和水果中多组分农药残留，通常都采用标准NY/761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[1]的简捷处理、快速分析的过程。然而，要保证检测的精度和准确度，标准流程中还是有很多技术要点必须加以注意[2-6]，特别是对于样品前处理这一环节。本文从检测1000份样品的实践、试验对比中，针对样品前处理过程中应注意的几个环节进行比较分析，确定了前处理过程中较好的技术参数。
1材料与方法
1.1仪器设备
试验中用到的仪器主要包括：电子捕获检测器（ECD）、岛津GC-2010气相色谱仪、Agilent6890气相色谱仪、火焰光度检测器（FPD）、色谱柱为DB-1701和DB-1毛细管色谱柱30.0m×0.25mm（0.32mm）×0.25μm、超声波清洗器、高速组织匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、高速离心机。
1.2试剂及材料
供试试剂主要包括：乙腈、正己烷、丙酮、氯化钠、SPE佛罗里硅土净化柱。试验中所使用的试剂均为进口色谱纯。
农药标准品主要包括甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、百菌清、腐霉利、三唑酮、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯，以上标准品购自农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。单一标准储备液浓度1000μg/mL，混合储备液（加标液）浓度5mg/kg，上机浓度1.00mg/kg、0.25mg/kg。蔬菜和水果为无公害基地抽检样品。
1.3试验方法
采取分段加标回收的方式进行试验，对于样品的提取以及上机测试要严格按照NY/T761—2008的方法进行。试验中，要进行多次重复试验，比对一些关键的技术环节对样品标准回收率的影响，包括样品的均一性、提取时间、提取速率、提取液的盐析分离程度、静置时间、蒸发浓缩及净化过程等[7-10]。
1.3.1样品均一性比较试验。为了保证方法的平行及准确，试验的样品制备所用器具要逐一清理，避免发生交叉污染。将新鲜的样品切至小块的段或块，大小为1cm×1cm。然后将部分样品块放置到冰箱中进行冷冻处理，前处理在提取的过程中需要充分地搅匀后，然后用高速组织匀浆机将品种充分地打碎。全部试样分别加标浓度0.2mg/kg。试验共设6个处理，分别为：保鲜24h、保鲜48h、冷冻24h、冷冻48h、冷冻72h，以鲜样加标立刻处理作为对照（CK）。保鲜处理的温度控制在4～6℃，冷冻处理的温度控制在-17℃。
1.3.2前处理关键技术环节对回收率的影响试验。样品的前处理技术包括提取、盐析、浓缩、净化等，这些步骤均比较关键，在每一步骤前应分别进行加标，以对提取的变量因子进行改变，以对不同步骤对提取回收率造成的影响进行考察。不同技术环节试验中，以无目标农药相同基体溶液添加等量标样为对照（CK），结合不同的试验结果及相关的资料，分析前处理的关键步骤对回收率的影响。
2结果与分析
2.1样品均一性比较
通过对样品均一性比较试验的分析，结果见表1。由此可知，试样在冰箱进行冷冻保存比保鲜存贮更有利于保持样品的均一性。因此，试样预处理样品应做到及时监测，不宜放置过长时间。而当试样由于不可抗因素（运输距离、实验室处理能力、停电停水等）导致无法及时检测时，以冷冻保存为佳。
2.2前处理关键技术环节对回收率的影响
2.2.1提取。多残留分析中，提取液必须满足在不同含水、油、糖量的情况下能萃取不同极性化合物的要求，通常将被测样品与萃取溶剂置于高速匀浆机中高速粉碎提取。通常该步骤中的提取液应选取有机溶剂乙腈，提取的时间应控制在合理的范围内，不能过长，在一定的范围内，样品提取的时间越长越好，但如果提取的时间过长，反而对整体的工作效率产生影响。试验结果表明，一般提取时间为15～20min为宜，能够保证充分萃取，回收率可稳定在80%～115%。
2.2.2盐析。盐析是在提取液中，加入适量无机盐至一定浓度，或达饱和状态，可使农药成份在水相中溶解度降低，从而与水溶性大的杂质分离。在盐析的过程中应充分地将样品摇匀，并充分静置。一般静置的时间应控制在60min左右，使有机相和水相能够充分分开，回收率能够稳定在70%～100%。
2.2.3浓缩。使用氮吹的方式对样品进行浓缩时，应将氮气的流量控制在合理的范围内，不可控制过大，浓缩的温度也不能过高，不能将样品彻底地吹干，而是在近干的状态下将其从水浴锅中取出，自然晾干，否则对于甲胺磷、甲拌磷等有机磷农药的回收率有较大的影响。
2.2.4净化。固相萃取（SPE）是常用的净化手段，可作为一种有效的方式对样品基质中脂类等杂质进行去除。在样品进化过程中，为确保净化效果，流速应不超过2.0mL/min，若流速过快，则可能导致菊酯类农药等大分子农药的回收率降低，或者样品净化不彻底，从而对回收率和重现性产生影响。
3结论与讨论
试验结果表明，气相色谱法检测蔬菜和水果中多组分农药残留，在样品分析中，前处理所需时间占整个分析用时的2/3[3]。此外，由于前处理很难实现自动化[4]，因而90%的误差都来源于样品的前处理过程。通过多重复试验可以看出：必须保证样品均一性，严格掌握样品前处理的技术要点，才能避免人为误差，提高农药残留检测的工作效率和检测的准确性。综合考虑农药成分、试验温度、操作手法等因素，前处理过程中较好的方案为：预处理样品应做到即时监测或冷冻保存；提取时间为15～20min；盐析操作要保证不发生乳化现象，充分摇匀后，一般静置约60min；采取氮吹的方式进行浓缩时，氮气的流量应控制在合理的范围，不宜大，浓缩温度不能过高且样品应在近干状态下从水浴锅中取出，自然晾干为佳；净化过程中，流速应不超过2.0mL/min。
4参考文献
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通过开展集中整治，努力使危险化学品运输车辆交通违法行为发生率明显下降，无证运输、不按指定时间和路线行驶、不配备押运人员的情况明显减少，危险化学品运输车辆发生的交通事故明显减少，力争不发生由交通运输事故导致的危险化学品泄露、燃烧、爆炸和群死群伤事故。
二、整治重点
（一）重点交通违法行为。重点整治危险化学品运输车辆超速行驶、低速占道行驶、疲劳驾驶、违法停车、不按规定设置警示标志等交通违法行为和无证运输、不按照运输通行证注明内容运输、未随身携带运输通行证明、未经批准进入危险化学品运输车辆限制通行区域、不按规定的通行时间路线速度行驶、不配备押运人员等违法行为。各地还可结合本地实际，确定其他重点整治的突出违法行为。
（二）重点路段。国、省、县道主干线路和主要危险化学品运输车辆通行线路。
三、工作措施
（一）迅速组织排查摸底。6月8日前，以大队为单位，对本县（市、区）从事危险化学品运输的企业、车辆、驾驶人等基本情况重新登记，完善“交警队信息平台”中“重点单位和车辆”信息。准确掌握辖区内危险化学品特别是剧毒化学品的运输路线、目的地等情况，要对剧毒化学品生产、经营、使用企业的进货和销货的基本情况进行一次核实并建立档案资料，以达到百分百的办证率。认真分析今年以来发生的危险化学品运输交通事故情况，对已达报废标准或逾期未检验的运输车辆及时核发整改通知，发现和掌握存在的交通安全隐患。
（二）集中进行安全教育。6月15日前，对取得驾驶危险化学品运输车辆资格的驾驶人集中进行一次以危险化学品运输装载、行驶速度和发生事故后处置知识为主要内容的安全教育，通报全国各地发生的危险化学品运输车辆交通事故案例，提高交通安全意识。
（三）全面开展安全检验。7月1日前，会同交通、安监、质检部门，对辖区所有从事危险化学品运输的车辆全面展开安全检验，重点检查车辆安全技术情况，以及罐体后部、两侧是否喷涂和悬挂符合国家标准的危险化学品警告标志，罐体安装是否牢固。对不符合安全规定的车辆一律停业整顿，切实消除交通安全隐患。
（四）深入排查禁运线路。对辖区内公路运输剧毒化学品线路重新进行一次认真排查，不符合运输条件的线路，不得审批运输剧毒化学品。对辖区内禁止运输危险化学品的道路及区域，要向社会公告，及时设置明显标志。
（五）严管剧运输车辆。按照公安部《剧毒化学品购买和公路运输许可证件管理办法》及其相关规定，认真审核原有的档案资料中运输单位提交的证明材料，严格落实“见人见车”制度，重点要检查驾驶人在上一个记分周期内违法记分是否满12分，车辆年检、安装行驶记录仪、喷涂文字、粘贴反光带、配置防护设备、悬挂标志牌等情况，对存在问题的，一律不予核发通行证。运用剧毒化学品公路运输信息管理系统，对通行辖区路段的剧毒化学品运输车辆建立安全管理档案，落实责任单位和责任民警，及时掌握剧毒化学品运输车辆所属单位、驾驶人、押运人、车况以及通行时间、路线等信息，加强对剧毒化学品运输车辆的日常管理。
（六）强化路面管控力度。通过对辖区危险化学品运输情况的分析研究，抓住重点时段、重点路段、重点单位和重点车辆，科学调配警力，加强对禁行区域、临水路段和危险化学品生产、使用、销售和仓储企业周边道路的巡逻管控力度。依托公路卡口、交通安全服务站、公路收费站、以及固定和流动测速点，加强对危险化学品运输车辆的检查。奥运会期间，要加大对到北京和往来有奥运赛事城市的长途运输车辆的重点检查，严防非法运输的危险化学品进入奥运赛事举办城市。
（七）加强重点车辆抽查。强化对悬挂警示标志危险化学品运输车辆的抽查，重点检查车辆标志是否齐全、车身反光标识是否规范有效，有无押运人员、车辆年检合格证有效期、剧毒化学品公路运输通行证以及车辆行驶的时间、路线和速度等事项。同时还要加大对未悬挂警示标志的罐式货车、载运钢瓶或桶装物品的货车、用油布或其他物品遮盖车厢的货车的抽查力度，重点检查载运的货物和货单。
（八）及时通报违法信息。将安全措施不落实、交通安全隐患突出的危险化学品运输专业单位，多次交通违法行为被处罚的驾驶人等情况，及时通报给安监、交通等部门，建议采取暂时取消其从业资格、暂停上路运输等措施，提醒危险化学品公路运输驾驶人注意行车安全。支队将定期公布全市查处危险化学品运输车辆交通违法行为的详细情况。
四、工作要求
（一）加强组织领导。危险化学品道路运输交通安全集中整治是奥运道路交通安全攻坚战的重要组成部分，各地要高度重视，精心组织、周密实施，尽可能联合安监、交通、质监、治安等相关职能部门制定具体实施方案。整治期间，每月10日、20日为集中统一行动日，各地要制定详细的行动方案，最大限度地调用警力和装备，确保统一行动取得实效。
（二）注重部门协作。要及时向当地政府汇报整治情况，在政府的统一领导下，加强同安监、交通、质监、医疗、环保、治安、消防等部门的协作，及时通报整治信息、违法车辆信息，进一步完善危险化学品运输事故应急处理预案和救援机制，确保一旦发生涉及危险化学品运输车辆的交通事故，迅速启动应急预案，实施道路交通管制，落实现场处置措施，及时、有效地组织施救，减少事故危害。各县（市、区）的应急处理预案和救援机制修订好后，应于6月1日报支队秩序科。
（三）加大执法力度。发现危险化学品运输车辆交通违法行为，要依法严格处罚；发现非法运输危险化学品行为，要按照《危险化学品安全管理条例》和《剧毒化学品购买和公路运输许可证件管理办法》等法律法规，协调有关部门依法处罚；无资质运输剧毒化学品的车辆，要及时通报并移交交通部门依法处理。
（四）广泛开展宣传。要充分运用新闻媒体广泛开展有关危险化学品运输安全法律法规的宣传教育，加大对专项整治工作的宣传力度，及时报道专项整治成效。对专项整治中查处的典型案例进行曝光，营造良好的舆论氛围。要在当地主要媒体上公布举报电话和短信平台号码，鼓励群众举报非法运输剧毒化学品的车辆和有关企业，对举报查实的要给予相应的奖励。
关键词铁矿石；成分分析；样品预处理
中图分类号P575文献标识码A文章编号1673-9671-(2012)081-0178-02
1铁矿石成分分析样品预处理技术的发展历史
伴随着时代的发展铁矿石成分分析样品预处理技术也获得了突飞猛进的发展。技术水平的不断推进，应用技术的不断创新以及人才培养的积累都有利的促进了铁矿石成分分析样品预处理技术的发展。然而回顾历史我们不难发现成分分析样品预处理技术的发展是时展的产物。可以说如今采用的样品预处理技术起源于十九世纪，十九世纪的样品预处理技术主要利用漏斗、试管、铂坩埚这样的工具，在当时而言，铁矿石成分分析样品预处理技术的发展还是较为先进的。发展到1834年Henry突破技术限制，利用混酸溶解并分析了有机样品中的硫，并不断突破创新终于开启了固体样品湿法预处理技术的大门。这样的技术在当时是极大的突破了当时科技以及技术水平的限制。到了二十世纪初期。物理观念的推进促进了当时观念的改变。物理化学溶液理论的深入发展为铁矿石成分分析样品预处理技术的发展提供了重要的工具手段，使得分析化学真正发展成为一门科学。到了20世纪六七十年代，随着科学技术的发展以及相近学科之间的不断渗透。特别是电子计算机技术的发展都使得铁矿石成分分析样品预处理技术的发展开始朝着仪器分析的方向演进。可以说技术的演技以及相关工具的成熟发展都为铁矿石成分分析样品预处理技术的演进奠定了重要的基础。
2铁矿石成分分析样品预处理技术发展分类
2.1微波消解法
随着科学技术的发展以及时展的需要，铁矿石成分分析样品预处理技术的发展也呈现出多姿态的发展态势。自从Abu－Samra等人1975年首度将微波溶样技术应用于生物试样的制备之后，该项技术就获得了人们的关注以及认可。其实微波消除法的使用，大大降低了制样时间，提升了制样的效率，并有效的减少了制样过程中的污染问题。
微波消解法作为重要的铁矿石成分分析样品预处理技术，与传统的应用技术表现出了很大的不同。常规的分析技术大多采用由外向里通过热传导加热方式，而微波消除法则采用由里向外加热的加热方式。这种这种方法的改进以及提升将冷却、开罐、冲洗、移液、定容的时间降低到了最低。
2.2高温碱熔解法
高温碱溶解法作为重要的铁矿石成分分析样品预处理技主要适用于难容铁矿石样品处理或是残渣的处理技术。一些铁矿石以及残渣由于难容性的特征。传统的铁矿石成分分析样品预处理技是很难达到应有的效果的。为了更好的分析铁矿石的成分，得出相应的结论，一些学者利用物理技术的发展以及原理作用将高温碱熔解法作为处理难容铁矿石的首选方法。
该原理与X荧光玻璃片法预处理极为相似，将强碱性碳酸盐－硼酸盐作为助溶剂，放于铂坩埚中。用玻璃棒将其搅匀，并在高温的电热板上进行烘烤。然后将坩埚置于1020℃的马弗炉中熔融，取出坩埚，迅速转动熔融物使之凝固、冷却，连同坩埚一起放入烧杯中，加入一定比例的盐酸和水，盖上盖，在带磁力搅拌器的电热板上边搅拌边加热，直到熔融物完全溶解为止，冷却溶液，稀释至要求规定刻度。这样的试验方法是利用物理技术发展的重要成果。
2.3常规酸溶解法
铁矿石成分分析样品预处理技术的特性各不相同。原理也各具差异。而我们本次所说的常规酸溶解法则主要是在铁矿石中加入酸或是酸的混合液，并积极利用酸碱中和的方法将待测元素释放出来。常规酸溶解法的原理十分简便，应用的范围也较为广泛，常规酸溶解法是众多高精度仪器首选的主要方法以及原理。
常规酸溶解法主要利用双氧水等强氧化剂去除样品中的有机质，再用氢氟酸溶解二氧化硅及硅酸盐难溶非金属矿物，避免有硅质结核、包裹体影响含量测定，最后以一定浓度的常规酸溶液来解离铁矿石中不同组合的盐岩，进而达到将样品充分溶解的目的。常规酸溶解法是适合众多铁矿石成分分析样品预处理技术的首选方法，更是锑矿石成分分析的重要工具手段之一。
2.4物理研磨法
铁矿石成分分析由于自身的局限性在分析过程中对粉末状的矿石分析较为困难难。在科技以及物理技术的飞速发展下，物理研磨法飞速发展。物理研磨法是当今在铁矿石成分分析样品预处理技术中可直接对粉末样品进行测试，这样一来大大降低了矿石粉末对铁矿石成分分析样品预处理技术带来的挑战。
但是在物理研磨法解决铁矿石成分分析样品预处理技术的弊端的同时也有自身值得注意的问题。在物理研磨法中要十分注意助溶剂的选择，因为这是此类方法的关键因素。助溶剂的应用较为普遍，很多金属都可以作为助溶剂，但是光靠样品本身是不能完全感应燃烧的。因此纯铁的使用往往是必须的。这是物理研磨法在长期的发展与实践中得出的结论，促进铁矿石成分分析样品预处理技术飞速发展的重要保障。
2.5高温熔片法